分分快三

石油和石油产物中硫含量的测定能量色散X射线荧光光谱法(GB T 17040-2019)

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2019-06-14
简介
石油和石油产物中硫含量的测定能量色散X射线荧光光谱法尺度划定了用能量色散X色线荧光光谱法测定石油和石油产物中硫含量的实验措施;尺度适用于测订单相的、常温下或适当加热下为液态,或可以熔化于烃类溶剂中的石油和石油产物,网罗车用汽车、乙醇汽油、柴油、生物柴油及其协调燃料、喷气燃料、石油、其他馏分油、石脑油、渣油、原油、腻滑油、液压油和类似的石油产物。其他详细尺度内容,请浏览此文!

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1规模本尺度划定了用能量色散X射线荧光光谱法测定石油和石油产物中硫含量的实验措施。本尺度适用于测订单相的、常温下或适当加热下为液态,或可以榕解于经类溶剂中的石油和石油产物,网罗车用汽油、乙醇汽油、柴油、生物柴油及其调合燃料、喷气燃料、石油、其他铺分油、石脑油、渣油、原油、腻滑油基础油、液压油和类似的石油产物。本尺度适用于测定硫的质量分数?在国为0.0017%<17mg/kg)~4.6%(46000mg/kg)。2尺度性援用文件以下文件关于本文件的应用是必弗成少的。凡是注日期的援用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的援用文件,其最新版本(网罗一切的修改单〉适用于本文件。GB/T4756石油液体手工取样法GB/T8170数值修约规则与极限数值的体现和剖断GB/T27867石油液体管线自动取样?去NB/SH/T0843石化行业剖析测试系统的评价统计手艺法ASTMD6259一定合并测定极限值的尺度规程CPracticefordeterminationofapooledlimitofquantitationforatestmethod)ASTM07343X射线荧光光谱法测定石油产物和i腻滑剂中元京的优化、样品处置赏罚赏罚、校准及验证的尺度规程CPracticeforoptimization,samplehanding,calibration,andvalidatingofX-rayfluorescencespectrometrymethodsforelementalanalysisofpetroleumproductsandlubricants)3措施提要将试样置于J.AX射线源发射出来的射线束中,丈量激起出来能量为2.3keV的硫1(.特点X射线强度,并将积累计数与事后t~~备好的尺度样品的计数阻拦较量,从而取得用质量分数体现的硫含量(见ASTMD7343)。至少须要3组尺度样品涵盖质量分数规模:0.0%~0.1%,0.1%~1.0%,1.0%~5.0%。4措施应用条件本尺度的应用条件为尺度样品和待测样品的基体婚配或许已推敲到基体的不合(参见A.Z)。待拙。样品和尺度样品(参见附录A)的碳氢质量比(mc/mH)不合或许其他杂原子的存在可招致基体不婚配。表1给出了待测样品中杂原子及乙牌和甲醇存在的允许含量。GB/T17040-2019含氧燃估中乙醇和甲醉的含量超出表l给出的规模时,用本尺度也能够或许阻拦剖析,但周详度和l误差不适用(参见附录胁。关于含氧量较高(质量分数大于3%)的样品,应对样品阻拦稀释或应用基体婚配的尺度样品以保证测定效果的准确。表1滋扰物质存在的允许含量滋扰物质可允许的质量分数1%可允许的体积分数1%1磷0.3辛辛0.6领0.8铅0.9一钙1氯3乙离事(见11.4注)8.66.8申自事(见11.4í生)64.8脂肪酸'13ili~54.55仪器装备5.1能量色散X射线荧光光谱仪5.1.1任何能用于本实验措施的能量色散X射线荧光光谱仪至少应网罗5.1.2~5.1.8划定的部件而且对样品的测试效果类似。5.1.2X射线激泉源:X射线管的有用能量高于2.5keV。在应用X射线管作为激起糠的光谱仪时,应凭证仪器厂家的安然诠释书阻拦操作。5.1.3可移动的样品盒:用可替换的能被X射线穿透的聚酣薄膜做窗口膜可艳服样品且合适X射线荧光光谱仪的几何形状,装样的最小深度为4mm,最小直径为10mm。关于丈量低硫(质量分数小于50mg/kg)样品时,优选一次性的样品盒。5.1.4X射线探测器:对能量为2.3keV的硫的K.特点X射线有较高迅速度,分辨率不逾越800eV.5.1.5过滤器:能把硫Kαi普线与其他X射线差异开来的装配。5.1.6旌旗暗记调治和|数据处置赏罚赏罚电子系统:具有X射线强度计数、配景X射线的扣除、谱绒的腻滑校订和将硫的X射线强度转换成质量分数的功效。5.1.7在优化好的条件下,此光谱仪的迅速度应可丈量硫含量约为质量分数0.05%的样品,其误差应当是由于计数统计惹起的,其尺度误差不大于0.5%。5.1.8显示器或打印机:能读出或打印硫的质量分数。5.2剖析天平感量为0.1mg,最大称量1包抄为100g.6试剂与质料6.1试剂的纯度:本尺度中应用的一切化学试剂均为剖析纯或以下级别的纯度。2GB/T17040-20196.2二正丁基硫酶(DB曰:不低于优级纯,分子式为(C4H9)2S。在本尺度中用它作尺度物质,标有经由认证的硫含量[浅易硫含量(质量分数)为21.91%J.用此含量来盘算配制的尺度样品中的准确的硫含量〈见8.1)。警示逐一正丁基硫化物是可燃和有毒化合物。注:须要知道的是正丁基硫隧中硫的含量,而不只仅是纯度,由于杂质也能够或许是含硫化合物。6.3漂移监视。样品(可选):种种状态的在X射线重复照射下保持稳固的含硫物质都可作为漂移监视。样品,例如聚硫化物油、玻璃或金属样品。不应应用在X射线重复照射下会分僻的液体、压制粉末和固体质料。可用的含硫物质网罗可耐久应用的液体石油产物、金属合金或熔融的玻璃圆片。在合适的计数时间下,监测样品所显示的计数率应当知足相对尺度误差小于1%。监测样品的计数率应当在校准时测定(见8.2.1)而且在剖析时要再次测定(见11.2)。计数率将用于tl算漂移校订因子(见14.6)。虽然手动也能阻拦盘算,但漂移校订通常E~I软件自动完成。关于稳固性较好的X射线光谱仪,漂移校订因子的巨细所有上不会发生显着的变换。6.4聚硫化物油:硫含量已知的圭基聚42L化物,通常用;怪类基体的梅剂稀释。警示-一能够惹起皮肤过敏。注:聚硫化物汹是一种高分子量的油,其硫含量高达质量分数50%。它们在与自油充实混淆后仍具有优良的物迎性能,例如低和皮、低挥发'1'1:和较低的保质期。用自汕对聚硫化物ìrtl阻拦稀释,然后经由历程与照顾的有证尺度物质,过t行直接较量来取得l聚硫化物汹的硫含量。6.5自油:硫含量小子2mg/kg。在本尺度中作为配制尺度样品的稀释剂(本尺度中所用其他种类稀释剂中的硫含量均小于2mg/kg)。当阻拦低硫(质量分数小于200mg/kg)测试时,尺度样品硫含量的盘算应网罗基体物质中的硫含量(见8.1)。当j容剂或试剂中的硫含量不确准时,须要阻拦一定,或用更高纯度的试剂去配制尺度样品。6.6可透过X射线的薄膜:任何一种本事样品化学侵蚀、不含硫、能使X射线充实经由历程的薄膜都可以应用。较量合适的有聚酣膜、聚丙烯膜、聚碳酸酣膜和聚眈亚胶膜。但是假定样品中芳短含量高时会梅解聚丙烯膜、聚碳酸酣膜和1聚酶膜。6.7氮气(可选):吹扫气,须要时请凭证仪器制造商的建议来选择照顾的规格。6.8计数气体:关于装配了流气正比计数器的仪器,计数气体的纯度应知足仪器制造商的规格请求。6.9校准检查样品:一个或多个具有一定的硫含量(网罗聚硫化物油、二正丁基硫醋、l麽盼等)、而且在培植校准曲线时没应用过的液体石汹产物或尺度样品。校准检查样品可以用来一定初始校准曲线的准确性和周详度(见第8意)。6.10质量控制(QC)样品:为确保测定系统处于令人知足的状态,定期测定的稳固的石油产物或其他固体样品(见第14章)。建议经由历程QC样品和质量控制图来验证系统的状态。质量控制历程应由各个实验室自力完成。能长时间保持稳固、尺度的样品可以用来作为QC样品。关于1票移监测样品,推荐应用固体质料。7样晶盒的准备7.1假定应用的是重复应用的样品盒,那么在应用前应保证其清洁和l逝世板。一次性样品盒不应重复应用。常选厚度小于10μm的聚酣或聚碳酸酶薄膜(见6.6)作为窗膜,因其关于硫特点X射线有高的透射率。每测定一个样品都要应用新的窗膜。防止接触样品盒外部和裸露在X射线下的窗膜及仪郁的窗口。当丈量硫含量较低的样品时,手指上的油污能影响测定效果。窗口膜上的榴皱会影响硫的X射线的透过率。是以,为确保测定效果的可靠,应保证窗膜是平展的和l清洁的。7.2当窗膜的类型或厚度发生变换时或泉源应用新批次聚酣膜前应重新校准仪器。7.3芳;怪含量高的样品宜应用其他不含杂质元素的膜作为窗膜,可优先选择6μm厚的聚肮亚胶膜。GB/T17040-20198校准8.1尺度样晶8.1.1用不含硫的白油或其他合适的基体物质稀释二正丁基硫酷来配制尺度样品(见6.5)。未知样品的硫含量应在应用的校准曲线规模内。表2给出了推荐的尺度样品的硫含量。当尺度样品硫质量分数低于0.02%(200mg/kg)时,应将基体物质中的硫含量推敲出来,如l式(1)所示。准确称取推荐量的二正丁基硫酷和基体稀释剂,盘算出所配制的尺度样品的硫含量并输入仪器中阻拦校准。尺度样品中硫含量可按式(1)盘算。w(S)=[mOl1SXw(S(l~略)+mM()Xω(S"m)]/(例。ω+1I1MO)……………(1)式~I:I:ω(S)逐一尺度样品中硫的质量分数,%;mDIlS逐一正丁基硫酷的质量,单元为克(g);w(SI)凶)一-DBS中硫的质量分数,浅易为21.91%;1YIM()逐一白泊的质量,单元为克(g);ω(SMυ)逐一白汕中硫的质量分数,%。假定应用其他含硫物质,尺度样品中硫含量可按式(2)盘算:w(S)=[11'1锐、×ω(Ssc)十ml)Xω(SD)]/(mSC+11'10)…………………(2)式中:ω(S)逐一尺度样品中硫的质量分数,%;mSc逐一含硫物质的质量,单元为克(g);w(S川逐一含硫物质中硫的质量分数,%;rnl)逐一稀释剂的质量,单元为克(g);w(Sρ逐一稀释剂中硫的质量分数,%。表2初始尺度样品的组成硫的质量分数/%稀释剂质量/g二正丁基硫隧质量/g548.614.40.143.60.2008.1.2可以用与待测样品类似的基体物质混淆的有证尺度物质来取得尺度样品,但须要认证机构给出混淆物的硫含量和不愿定度。8.1.3此外,可用无硫白油稀释聚硫化物油取得尺度样品。聚硫化物油尺度样品的硫含量可以有很大的规模,用聚硫化物油尺度样品培植的校准曲线应当用有准确硫含量且基体婚配的可溯掘尺度物质遇行验证。当聚硫化物1[1校准曲线建好后,尺度样品应置于棕色玻璃瓶中避光常涌生涯,取样前应充实振荡以保证混淆匀称。注:假定市锋尺度物质的硫含量已知而且与袭3巾的浓度近似,那么也能够或许应用。8.1.4按表2所示的配比,准确称盘过量的稀释剂,置于一个合适的细口径容器中,然后准确称量过量的二IE丁基硫酶,在室泪下充实?昆合(司以应用包有聚凹氟乙烯的磁力搅拌器)。8.1.5凭证待测样品预期的硫含量,凭证表3,经由历程稀释初始尺度样品来配制1个或多个系列的尺度样品。或经由历程1昆合有证尺度物质的措施(8.1.2)和稀释聚硫化物油的措施(8.1.3)来配制。注:假定须要也能够或许自己制其他尺度样品,浓度在表3的规模内{见8.1.2)。4GB/T17040-2019表3硫尺度校准规模硫的质量分数/(mg/kg)硫的质量分数/.%硫的质量分数/.%0.0"'"0.1001.05"0.2502.010"0.5003.0100"1.004.02505.05007501000·空缺样。b要阻拦重复测试,在校准曲线中可用匀称效果也可#J且在个样品的结泉。8.1.6若有市售,可以购置表3规模内的尺度样品。8.1.7假定所用的稀释剂中含硫,朔:么按式(1)将这部门硫加入配制的尺度样品的硫含量中。〈向供应商询问稀释剂中准确的硫含量或许用其他低硫测定措施阻拦测试〉。8.2有证尺度校准样晶8.2.1当与试样的基体类似时,某些有证尺度物质也能够或许用作本尺度中的尺度样品。8.2.2硫质量分数小于100mg/kg的尺度样品要阻拦重复测试。作校准曲线时司以选择单个效果或匀称效果。8.3校准仪器凭证仪器诠释书,凭证表3选择适当规模校准仪器。通常,校准历程调剂仪器,使其能够纪录硫的X射线净强度,然后是己知含量尺度样品的测定。用表4中推荐的计数时间,每个尺度样品取得一个强度计数。当尺度样品硫质量分数小子100mg/随时,用新的样品盒和新取的尺度样品,急速l重复测试。一切的尺度样品都剖析完后,凭证取得每个尺度样品硫的净强度计数,凭证仪器诠释书培植最优的校准曲线。警示逐一防止将可燃性液体溢i晴在仪器里。表4丈量确含量的计数时间硫质最分数范固/.%计数时间/s0.0000~0.1000200~3000.1~5.01001.0~5.01008.4质量控制(QC)样品应用QC样品是有须要的。QC样品可以按8.1配制,也可应用合适的认ìiE尺度物质(见8.2).QC样品的浓度应靠近试样的预期浓度。5GB/T17040-20198.5尺度样品的存放一切的尺度样品在不用时都应存放在带有破璃或其他惰性质料塞子的榕色或用不透明质料包裹的玻璃瓶中,置于阴霾、高温情形下。发现有沉淀或浓度有变换,这个尺度样品就要报废。9仪器的准备凭证仪器制造商供应的诠释书装配仪器,仪器应尽能够一连运转以保持最好的稳固性。10取样凭证Gß/T4756或Gß/T27867划定的措施取样。样品倒入样品盒后应急速剖析,而且使由于搅动发生的气泡溢出。11实验法式模范11.1在剖析未知试样前应先丈量QC样li::,验证丈量系统能否在知足的状态下。假定QC样品的重复性比此浓度下请求的重复性差(见裴日,诠释仪器已泛起误差,须要阻拦重新校准。可用剖析的固体QC样品来取代液体样品(见第14章)。11.2试样的测定:将试样装入样品盒中,试样约占样品盒的75%。假定试样勃稠,在装入样品,命前,应先加热使其容易倒入样品盒。保证窗口和液体之间没有气泡。测定每个试样。假定第一次测定的硫质量分数小子100mg/埠,那么用新的样品盒和新取的试样阻拦重复测定,取得的两次测定效果的匀称值即为试样的硫含量。11.3假定剖析多个试样,在一个系列的剖析阻拦时(不多于10个试样)应阻拦QC样品的测定,以一定系统能否在知足的状态下。假定QC样品的误差逾越了该浓度下的重复性允差(见剖明,应阻拦剖析,找出启事并纠正。所用QC样品的浓度应和|试样浓度相近(见第14章)。11.4关于硫质量分数小于100mg/怜的试样,应阻拦重复测定。每次测定都要用新取的试样凭证11.1和11.2阻拦。重复测定效果之间的差异假定大于15.1.2中重复性允差,推敲能否由于样品准备历程被污染而至,再重复测定。注:表1中的信息提醒了用本尺度对乙EF汽油、甲醉汽油(或M85和MIOO)硫含量阻拦测准时的误差情形。12盘算经由历程硫X射线强度tl数在校准曲线上自动盘算出试样巾的硫含量。13实验申报测试效果为i式样的总硫含量。关于质量分数大于0.01%的,以质量分数(%)申报效果,修约至三位有用数字;关于质量分数小于0.01%的,以质量分数(mg/kg)形式申报效果,其中质量分数在10mg/kg~100mg/kg之间的,修约至两位有用数字,低于质量分数10mg/kg的,修约至一名有用数字(见GB/T8170)。要注明是用本尺度措施阻拦的测试。硫质量分数小于100mg/kg的试样,对重复实验效果]夜匀称值给出申报。6GB/T17040-201914质量控制14.1每个实验室都应培植一个质量控制法式模范模范来保证本尺度的丈量系统处于知足状态。可接纳对QC样品定期测定并做质量控制圆的措施(见6.10)。至少要选择一种有代表性的QC样品阻拦测定(见NB/SH/T0843)。14.2除对QC样品(见6.10)阻拦定期测定外,在禀赋赋析试样前也应对校准空缺样品(例如,稀释齐1])阻拦测定。空缺样品硫质量分数应小于2mg/怡。假定测试效果硫质量分数大于2mg/J鸣,应对仪器阻拦重新校准着重新测定空缺样品(应用新的样品愈和新的样品)。假定效果仍不在可吸收的规模内,则应阻拦周全的校准。假定仪器进样口被污染,在剖析硫质量分数小于20mg/kg的样品时,则应凭证仪器诠释书对其阻拦整理。为了在低浓度下取得较好的校准曲线,可改变回归的权重因子。14.3效果确认:每次测试阻拦,都应对测试阻拦确认,须要检查样品能否有显着的破损,例如,样品盒走漏、样品盒薄膜有榴皱或许是双层膜。14.4不雅不雅察剖析效果,假定以为效果超凡,则应阻拦重复实验予以确认。14.5定期检查确保吹扫气切合仪器制造商的规格请求。14.6定期测定漂移监测样品和质量控制尺度样品。划定一个界线,看功效超出界线时,应阻拦漂移校订或是周全的校准。从上一个效果正常的监测样品起到发现超出司吸收的规模的监测样品之间的样品都应阻拦重复测试。15周详度和误差15.1周详度15.1.1本尺度的周详度是由多个实验室对27个样品的测定效果阻拦统计剖析取得的,27个样品网罗:锚分油、含氧或不含氧的汽油、乙醇汽油、石油、柴油、生物柴油及其协调燃料、渣油和原油,硫质量分数规模是0.0001%(lmg/kg)~4.6%(46000mg/kg)。一切类型样品的PLOQ(合并测定极限值)一定为16mg/kg(凭证ASTMD6259措施盘算)。由于制造商或型号不合,本尺度应用的仪器在迅速度上会有差异,当硫质量分数低于20mg/kg时要凭证样品的详细情形来一定本尺度的适用性。本尺度检出限和定量限的预计值划分为再现性尺度误差的3倍和10倍。关于硫质量分数逾越4.6%的样品可对样品阻拦稀释使硫质量分数在本尺度的适用规模内。本尺度中没有考察稀释后样品中硫含量测定的周详度和误差,稀释后样品测定效果的周详度不适用第15章的周详度和误差,会比未稀释样品测定效果的误差大。附录C和附录D划分对柴油和汽汕的周详度阻拦了陈述。本尺度硫含量规模内的周详度见15.1.2和15.1.3。只需当样品中的滋扰物质含量小于表1所示时,数据才可用。按下述划定断定实验效果的可靠性(95%信托水平)。洼.挥发性的样品能够达不到所示周详度,能够的启事有.剖析前或剖析历程当中轻组分的挥发,硫在样品盒窗口处有增强效应.招致效果偏离。15.1.2重复性(r):统一个操作者,在统一个实验室,应用统一台仪销,在类似条件下对统一试样接纳准确的操作措施阻拦测定,取得的两个实验效果之差不应逾越式(3)或式(4)的数值。表5为周详度尺度值。r=O.4347Xo.6446..............................(3)r=[0.434700000Y)o.6H6J/I0000…………………………(4)式中:X逐一两个重复实验效果的质量分数匀称值,单元为毫克每公斤(mg/kg);Y逐一两个重复实验效果的质量分数匀称值,%。7GB/T17040-201915.1.3再现性(R):不合的操作者,在不合的实验室,应用不合仪器,对统一试样接纳准确的操作措施阻拦测定,取得两个单一、自力的实验效果之差不应逾越式(5)或式(6)的数值。表5为周详度尺度值。R=1.9182Xo制46R=[l.9182(10000y)064HJ/I0000式中:X逐一两个单一、自力实验效果的质量分数匀称值,单元为毫克每公斤(mg/kg);Y逐一两个单一、自力实验效果的质量分数匀称值,%。表5不合浓度样晶的周详度尺度值硫质量分数/<mg/kg)重复性γ/(mg/kg)16.02.625.03.450.05.4100.08.5500241000375000105100001654600044015.1.4附录C和附录Dr-IJ划分给出了柴油和汽油的重复性和再现性。15.2误差再现险R/(mg/kg)111524371051654657271943..(5)..(6)15.2.1多个实验室对10个NIST尺度物质(SRM)阻拦测定。表6给出了其尺度值、实验室循环测定值、误差和相对误差。假定臼油的mC/mH为5.698CCzzH.'6),碳氢比不会惹起显着的误差。15.2.2实验室间对8个NIST尺度物质的测定效果注解种种类型样品在尺度值和测定值之间无统计学上的显着误差。表6ASTM实验室间协作实验效果与NIST尺度值的较量NISTSRM硫(:19质蠢分数协作实硫质量重量生硫质量分数质量分数误差NIST尺度值验样品基体测定匀称值/误差/相对偏幸/编号显着性/(mg/kg)编号(mg/kg)(mg/kg)%229640.02新配方汽汹〈含13%ETßE的汽油〉46.3十6.3+15.8否229913.63新配方汽illl18.1十4.5+33.1否277041.67柴油49.4十7.8+18.8否2724b426.58柴油430.8十4.3十1.01否2721158329轻质高硫原油16118+288+1.82是2722210410重质低硫原油2082-21一1.00否1619b696012残渣燃料汹|665'1-306-4.40是1620c4561013残渣燃料ìlll45801+191+0.42否8GB/T17040-2019附录A(质料性附录)滋扰A.1当检测器不克不及分辨样品中的一些共存元索发射的X射线与硫元素发射的X射线时,测定效果会遭到滋扰,光谱峰相互堆叠。当样品中含有烧基铅、硅、磷、钊、押、卤化物和1催化剂颗粒时,假定其含量逾越硫含量的很是之一或含量逾越几百毫克每公斤,就会惹起光谱滋扰。A.2样品中共存元素的含质变换会发生基体滋扰,直接影响硫元素恃征X射线的吸收,使其丈量强度发生变换。例如,汽油中增强性能的添加剂如含氧化合物能够影响硫的测定。重金属添加剂,烧基铅和硅、磷、钙、仰和卤化物的存在,特殊是当它们的含量逾越硫含量的很是之一或许大于几百毫克每公斤时,也能够或许惹起基体滋扰。这类影响在X射线荧光剖析中总是存在的,与光谱滋扰没有关系。A.3在A.l和A.2中提到的滋扰可以经由历程现代仪器内置的软件中的基体校订或堆叠校订来阻拦扫除,也能够或许经由历程一再再三回归或其他数学措施阻拦元素问滋扰的校订。A.4假定石油产物的组成不合于8.1中的白油,那么用与石油产物的组成类似或类似的基体物质配制的尺度样品也能够或许剖析这些石油产物。将异辛烧和甲苯按一定比例混淆,所取得的物质其芳般含量与汽油相近。用这类类似汽油组成的物质配制尺度样品来剖析汽汕,取得的效果的准确性要高于应用白油配制的尺度样品。表A.l给出推荐应用的基体稀释剂。A.5关于含有悬浮水的石油样品,一定重视在测定前除去水或许使样品完全均质化并急速测定。假定在透明膜上.有一层水,会降低硫的X射线强度,发生很大的滋扰。可以经由历程在情形密封的条件下离心划分样品以除水,重视不要破损样品。表A.1基体稀释剂基体基{本稀释剂替换稀释剂柴1111柴油燃起11石脑ìBJ:蝶ìltl煤汹:石油柴油渔1自腻滑油臼泊腻滑汹基础汹腻滑汹自汕t!J(压tillìi1ïl涓淤|白也11原淤|ìi1ïl涓淤|白也11喷气燃料石油一汽油1气?由9G8/T17040-2019附录B(质料性附录〉含氧燃料的处置赏罚赏罚8.1M85和MI00划分是含有体积分数85%和体积分数100%甲醉的燃料,E85是含有体积分数85%乙醇的燃料。它们高含量的氧会吸收硫特点Kα射线。假定校准尺度样品与样品的基体栩婚配的话,那么也能够或许用本尺度对这类燃料阻拦测试。但是能够会损掉落迅速度和周详度。本尺度中的重复性、再现性和误差值均不网罗M85和MI00样品。8.2当用不含甲醉的自油为基体物质的尺度样品剖析M85和M100燃料时,将取得的效果按式(B.1)和式(B.2)阻拦校订。假定尺度样品的基体和样品类似,那么就不须要阻拦校订。式中:W(SM8ó)=ω,(队185)/0.59ω(SMIOO)=w'(S~lIoo)/0.55ω(SMB;)逐一校订后M85中硫的质量分数,单元为毫克每公斤(rng/kg);..(8.1)….(8.2)W'(SM衍)逐一不含甲醇白油为基体的尺度样品测得M85中硫的质量分数,单元为毫克每公斤(rng/kg);w(SMIOO)逐一校订后MIOO中硫的质量分数,单元为毫克每公斤(mg/kg);ω'(SMIOO)逐一不含甲醇白油为基体的尺度样品测得M100中硫的质量分数,单元为毫克每公斤(mg/kg)。10附录C(质料性附录)柴油周详度GB/T17040-2019C.1多个实验室的研究中有6个柴油样品(见表C.口,总硫质量分数规模为20mg/kg~5500mg/kg。表C.1周详度测定样品样品称谓样品类型!5号柴油7号NISTSRM27708号NISTSRM2724b15号柴油17号柴油22号B5生物柴汕调合燃料C.2重复性(r):统一个操作者,在统一个实验室,应用统一台仪器,在类似条件下对统一试样接纳准确的操作措施阻拦测定,取得的两个实验效果之差不应逾越式(C.1)或式(C.2)的数值。表C.2为周详度尺度值。1"=1.6658XO.3300..............................(<"..':.1)r=[1.665800000Y)o.33ooJ/10000…………………………(C.2)式中:X逐一两个重复实验效果的质量分数匀称值,单元为毫克每公斤(mg/kg);Y逐一两个重复实验效果的质量分数匀称值,%。C.3再现性(R):不合的操作者,在不合的实验室,应用不合仪器,对统一试样接纳准确的操作措施阻拦测定,取得两个单一、自力的实验效果之差不应逾越式(C.3)或式(C.4)的数值。表C.2为周详度尺度值。R=8.9798XO.S300..............................(<-..-:.3)R=[8.979800OOOY沪剧。J/10000…………………………(C.4)式中:X逐一两个单一、自力实验效果的质量分数匀称值,单元为毫克每公斤(mg/kg);Y逐一两个单一、自力实验效果的质量分数匀称值,%。表C.2柴油样晶的周详度尺度值硫的质蠢分数/(mg/kg)重复性r/(mg/kg)再现性R/(mg/kg)254.8261007.64150013701000168855002915411GB/T17040-2019附录D(质料性附录〉汽油周详度。.1多个实验室的研究中有5个汽油样品(见表D.1),总硫质量分数泡围为11mg/kg-5500mg/悔。表D.l周详度测定样品j样品称谓梢'二品类型2号含13%ETBE的汽油。,、、口7"新配方汽汹4J,号含5%乙醉的汽油II号汽油20号E85D.2重复性(r):统一个操作者,在统一个实验室,应用统一台仪器,在类似条件下对统一试样接纳准确的操作措施阻拦测定,取得的两个实验效果之差不应逾越式(0.1)或式(0.2)的数值。表0.2为周详度尺度值。γ=1.4477XO•366I••.••..•..•..•..•...•..•••••••(D.1)r=[1.4477(10000Y)O.366IJ/10000….................……….(D.2)式中:X逐一两个重复实验效果的质量分数匀称值,单元为毫克每公斤(mg/kg);Y逐一两个重复实验效果的质量分数匀称值,%。D.3再现性(R):不合的操作者,在不合的实验室,应用不合仪器,对统一试样接纳准确的操作措施阻拦测定,取得两个单一、自力的实验效果之差不应逾越式CD.3)或式(D.4)的数值。表D.2为周详度尺度值。R=7.1295X0.366I...........................…(D.3)R=[7.129500000Y)o.366IJ/IO000………………….........(D.4)式中:X逐一两个单一、自力实验效果的质量分数匀称值,单元为毫克每公斤(rng/kg);Y逐一两个单一、自力实验效果的质量分数匀称值,%。…
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